氢氧化镍（Ni(OH)₂）是一种重要的无机化合物，广泛应用于电池、催化剂、颜料等领域，其制备方法多样。

一、化学沉淀法（工业与实验室主流）

核心原理：利用可溶性镍盐与含羟基（OH⁻）的碱类物质发生复分解反应，生成不溶于水的氢氧化镍沉淀，根据操作细节不同，可分为直接沉淀法、均相沉淀法和络合沉淀法。

1. 直接沉淀法（常规沉淀法）

该方法操作最简单、成本最低，是实验室快速制备和工业大规模生产的首选。

原料：

镍源：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O，工业首选，性价比高）、氯化镍（NiCl₂·6H₂O，实验室常用）、硝酸镍（Ni(NO₃)₂·6H₂O，纯度高，适合精密实验）；

碱源：氢氧化钠（NaOH，最常用，成本低）、氢氧化钾（KOH，沉淀纯度略高，但成本较高），也可使用氨水（NH₃·H₂O），但易生成络合物，需控制用量。

操作步骤：

配制溶液：分别配制0.5–2 mol/L的镍盐溶液和1–4 mol/L的碱溶液，配制时需用去离子水，避免杂质离子影响产品纯度；

沉淀反应：在恒温（25–60℃）、持续搅拌的条件下，将碱溶液缓慢滴入镍盐溶液中，滴加速度控制在1–5 mL/min，避免局部OH⁻浓度过高，导致沉淀颗粒不均匀；

pH控制：滴加过程中持续监测溶液pH值，维持在9–12之间，pH过低则沉淀不完全，pH过高易生成镍酸盐杂质；

陈化处理：滴加完成后，继续搅拌0.5–1 h，然后静置陈化0.5–2 h，使沉淀充分结晶、颗粒长大，便于后续过滤；

分离提纯：将沉淀用真空抽滤或常压过滤分离，用80–90℃的去离子水反复洗涤，直至洗涤液中无杂质离子（如SO₄²⁻、Cl⁻、Na⁺），可通过BaCl₂溶液检验SO₄²⁻、AgNO₃溶液检验Cl⁻；

干燥：将洗涤后的沉淀放入烘箱，在60–80℃下干燥2–4 h，得到浅绿色的氢氧化镍粉末。

2. 均相沉淀法（高纯度制备）

核心原理：通过化学反应使溶液中的OH⁻缓慢、均匀地生成，避免局部浓度过高，从而获得颗粒均匀、纯度高的氢氧化镍沉淀，适合对产品纯度要求较高的场景（如电池材料）。

原料：

镍源：同直接沉淀法，优先选择硫酸镍或硝酸镍；

OH⁻缓释剂：尿素（(NH₂)₂CO，最常用）、六亚甲基四胺（(CH₂)₆N₄），这类物质在加热条件下缓慢水解生成OH⁻。

操作步骤：

配制混合溶液：将镍盐和尿素（或六亚甲基四胺）溶解于去离子水中，镍盐浓度为0.1–0.5 mol/L，尿素与镍离子的摩尔比为3:1–5:1；

恒温反应：将混合溶液放入水浴锅中，控制温度在80–95℃，恒温搅拌2–6 h，尿素缓慢水解生成NH₃·H₂O，进而解离出OH⁻，与Ni²⁺均匀反应生成沉淀；

陈化、过滤、洗涤、干燥：步骤同直接沉淀法，干燥温度可适当降低至50–70℃，避免产品氧化。

3. 络合沉淀法（复杂体系制备）

核心原理：先利用络合剂与Ni²⁺形成稳定的络合物，再通过调节pH值或加入解络剂，使Ni²⁺缓慢释放，与OH⁻反应生成沉淀，适合含有其他金属杂质的镍盐溶液提纯制备氢氧化镍。

原料：镍盐、碱源（NaOH/KOH）、络合剂（如EDTA、柠檬酸、氨水中的一种）。

操作步骤：

配制络合溶液：将镍盐溶解于去离子水中，加入络合剂，搅拌至完全溶解，络合剂与Ni²⁺的摩尔比为1:1–1.2:1，形成Ni-络合剂络合物；

解络沉淀：缓慢滴加碱溶液，调节pH至8–11，或加入解络剂（如盐酸、硫酸），使络合物解离，Ni²⁺释放后与OH⁻反应生成沉淀；

后续处理：陈化、过滤、洗涤、干燥，步骤同直接沉淀法。