氟化镍作为高能量密度电池正极材料的核心候选物，其制备工艺的安全性、经济性与产品晶体结构的规整性直接决定应用性能。本文系统梳理传统湿法、火法工艺的局限，重点优化低毒高效的碳酸镍 - 氟化铵湿法工艺及 NiF₂/C 复合材料两步烧结工艺，通过调控反应参数提升产品纯度与结构稳定性。借助 X 射线衍射光谱（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等表征技术，明确优化工艺对氟化镍晶体形貌、晶格完整性及微观结构的影响规律，为其在电化学领域的应用提供工艺支撑与结构数据。
氟化镍传统制备路径主要分为两类，均存在显著缺陷。湿法工艺以氢氟酸与碳酸镍、氢氧化镍为原料，通过液相反应生成沉淀，虽工艺简单、原料易得，但氢氟酸的强腐蚀性与毒性会威胁人员安全，挥发的氟化氢气体需特殊处理设备。火法工艺则在无氧高温环境下，通过氟气与氧化镍煅烧合成，产品纯度较高，但氟气毒性更强，对反应器材质与密封性能要求苛刻，设备投入与运行成本高昂。
针对传统工艺痛点，重点优化两种低毒高效制备路径：
改进湿法工艺（碳酸镍 - 氟化铵法）：将碳酸镍按液固比 3:1-4:1 用纯净水浆化，升温至 75°C-90°C 后加入 1.25-1.4 倍质量的氟化铵，搅拌反应 2-3 小时；通过添加可溶性碳酸盐（如无水碳酸钠）净化除杂 1-2 小时，去除氨气与镍氨络合物，经 2-3 次洗涤、过滤及烘干，获得高纯度氟化镍粉末。该工艺避免使用氢氟酸与氟气，显著降低安全风险与设备要求。
NiF₂/C 复合材料工艺：以四水合氟化镍为原料，经 230℃预脱水 3 小时、280℃保温 2 小时的两步烧结工艺制备无水 NiF₂；将其与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）按不同比例分散于乙醇中，经油浴加热、磁力搅拌后，在 400℃氩气氛围下碳化 2 小时，获得不同碳含量的复合材料，优化碳源比例（1%-5% 质量分数）以平衡导电性能与结构稳定性。
采用多种表征手段全面解析晶体结构与微观形貌：
XRD 分析：用于测定晶体物相组成与晶格参数，判断氟化镍的结晶完整性，通过特征衍射峰强度与半高宽评估结晶度，碳复合样品可验证碳相分散性与界面相容性。
SEM/TEM 观察：通过 SEM 表征颗粒宏观形貌与团聚状态，TEM 分析晶体微观结构、晶格条纹及碳包覆层厚度，明确工艺参数对颗粒尺寸与分散性的影响。
成分与性能关联：结合纯度检测与电化学性能测试，建立晶体结构（如晶粒大小、晶格缺陷）与放电比容量、电压平台的关联规律。
纯氟化镍：优化后的湿法工艺产物呈现规整的浅绿色粉末，XRD 特征峰尖锐，无明显杂质峰，表明结晶度高、纯度优异；晶粒尺寸均匀，减少了传统工艺中因杂质导致的晶格畸变。
NiF₂/C 复合材料：低碳含量（1%-3%）样品的 XRD 图谱显示 NiF₂特征峰保留完整，碳相无明显衍射峰，说明碳层均匀包覆且未破坏氟化镍晶体结构；TEM 观察到厚度均一的碳包覆层（纳米级），有效抑制颗粒团聚，提升比表面积与热稳定性，对应高温下更高的放电电压平台与比容量。
